高效液相色譜法測(cè)定鹽酸阿撲嗎啡實(shí)驗(yàn)分析

鹽酸阿樸嗎啡為白色或淺灰色的光澤結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。能溶于水和乙醇，水溶液呈中性。無(wú)臭，置空氣中遇光會(huì)變成綠色。

1　儀器與試藥
　　日本島津LC-10A型高效液相色譜儀，SPD-10A型檢測(cè)器，C-R6A型色譜數(shù)據(jù)處理儀；鹽酸阿撲嗎啡對(duì)照品（湖北省醫(yī)藥工業(yè)研究所），乙腈（色譜純），磷酸二氫鈉和磷酸及鹽酸（分析純），鹽酸阿撲嗎啡舌下片（湖北省醫(yī)藥工業(yè)研究所，批號(hào)20000301,20000302,20000303）。
2　實(shí)驗(yàn)方法
2.1　色譜條件　色譜柱： Inertsil^ODS-3 C₁₈(4.6mm×150mm,5μm) ；流動(dòng)相為乙腈-0.1mol/L磷酸二氫鈉-磷酸（16∶84∶0.4），流速1.0ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)273nm；進(jìn)樣量20μl。
　　在上述色譜條件下，鹽酸阿撲嗎啡峰的保留時(shí)間為6.5min，色譜圖見(jiàn)圖1，按鹽酸阿撲嗎啡峰計(jì)算理論塔板數(shù)為7 500。

A對(duì)照品色譜圖；B舌下片色譜圖；C?空白輔料色譜圖
圖1　鹽酸阿撲嗎啡色譜圖

2.2　線(xiàn)性關(guān)系　取經(jīng)105℃干燥至恒重的鹽酸阿撲嗎啡對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加0.1mol/L鹽酸液（pH=1）制成0.4mg/ml的溶液，分別吸取0.5，1，2，3，4ml，用0.1mol/L鹽酸液稀釋至50ml。精密量取20μl注入液相色譜儀，色譜峰面積（A）與重量（W）在4.0～32.0μg/ml范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好，回歸方程為A=1 956.8W+268.0，r=0.9998。
2.3　回收率測(cè)定　取經(jīng)105℃干燥至恒重的鹽酸阿撲嗎啡對(duì)照品約20mg，精密稱(chēng)定，用0.1mol/L鹽酸液溶解并稀釋至50ml。精密量取10.0ml，置已按處方加入空白輔料的250ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸液稀釋至刻度，照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定，計(jì)算平均回收率和RSD。
2.4　精密度試驗(yàn)　取對(duì)照品溶液，重復(fù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積，計(jì)算RSD。
2.5　穩(wěn)定性試驗(yàn)　取供試品溶液，分別于0，3，6，12，24h進(jìn)樣，記錄峰面積，計(jì)算RSD。
2.6　含量測(cè)定　取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于鹽酸阿撲嗎啡4mg），置250ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另精密稱(chēng)取105℃干燥至恒重的鹽酸阿撲嗎啡對(duì)照品適量，加0.1mol/L鹽酸液溶解并定量稀釋成16μg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。分別量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各20μl進(jìn)樣，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算含量。
　　含量均勻度（鹽酸阿撲嗎啡舌下片的規(guī)格是4mg）：取本品10片，分別置250ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定。

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